GC 技術指標 進樣口溫度:450℃,任意溫度點可控 壓力控制范圍:0~100psi , 控制精度0.002psi壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流 分流模式:分流與不分流進樣口,大分流比1000:1柱溫箱操作溫度:室溫+4℃~450℃ 柱箱升溫速率:120℃/min(柱箱) 平臺升溫: 7階8平臺程序升溫 自動進樣器: 選配
MS 技術指標 離子化能量(EI源): 5eV~250eV(可調(diào)) 質量范圍: 1.5~1000amu分辨率: 單位質量分辨 離子源溫度: 100~350℃ 燈絲發(fā)射電流: 0~350uA氣質接口溫度: 高450℃ 質量軸穩(wěn)定性: ±0.10amu/48hrs靈敏度: 掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS) 掃描速率: 高10000amu/s真空系統(tǒng): 渦輪分子泵(67L/s) 檢測器: 帶高能打拿極(HED)的電子倍增器
應用實例
1. GC-MS 6800用于乘用車內(nèi)揮發(fā)性有機物(VOCs)的檢測
按照HJ/T 400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》進行車內(nèi)空氣中有機物檢測。
(1)樣品采集流程:
將受檢車輛放入采樣環(huán)境艙后,將樣品采集系統(tǒng)的進氣口固定在受檢車輛乘員艙內(nèi)規(guī)定的采樣點位置,通過采樣導管以適當?shù)姆绞綇某藛T艙引出,不破壞整車的完整與密封性,并連接于乘員艙外的填充柱采樣管,如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》采集VOCs樣品,捕集了VOCs類物質的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進行分析。
車內(nèi)VOCs測試樣品采集示意圖
(2)儀器測試條件:
TD 熱解析部分 熱解吸流量: 60mL/min熱解吸時間: 12min閥溫度: 260℃Trap 管冷卻溫度: -10℃Trap 管加熱溫度: 260℃接口溫度: 250℃樣品吸附管溫度: 260℃?zhèn)鬏斁溫度: 260℃
GC-MS部分 色譜柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm程序升溫:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃接口溫度: 260℃分流比: 10:1載氣: He (≧99.999%)載氣流量: 1.2mL/min電離方式: EI電子能量: 70eV離子源溫度: 220℃掃描模式: 掃描 質量范圍: 45~300 amu檢測器電壓: -900V
(3)測試譜圖:
本檢測方法利用GC-MS 6800檢測汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機化合物(VOCs),檢測速度快、檢出限低、性好,完滿足汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機化合物的檢測。
2. GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴(PAHs)含量的測定
多環(huán)芳烴是煤,石油,木材,煙草,有機高分子化合物等有機物不完燃燒時產(chǎn)生的碳氫化合物,是重要的環(huán)境和食品污染物。際癌癥研究中心(IARC)(1976年)列出的94種對實驗動物致癌的化合物,其中15種屬于多環(huán)芳烴,由于苯并[α]芘是個被發(fā)現(xiàn)的環(huán)境化學致癌物,而且致癌性很強,故常以苯并[α]芘作為多環(huán)芳烴的代表,它占部致癌性多環(huán)芳烴1%-20%。
據(jù)報道,多款豪車在中車內(nèi)檢測出含強致癌物,引起人們的關注。而目前,我汽車內(nèi)飾領域沒有多環(huán)芳烴的相關含量標準,而歐美很多家對多環(huán)芳烴在汽車等工業(yè)制成品中的含量進行嚴格的限量規(guī)定。本節(jié)主要介紹天瑞儀器氣相色譜質譜聯(lián)用儀用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴(PAHs)含量的測定。
(1)樣品預處理:
將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊,經(jīng)液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 萃取:稱取1g~2g粉碎后的樣品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取儀中,升溫至100℃,保持15min,冷卻至室溫,將萃取液完轉移至具塞試管中,并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,加入2mL正己烷,振蕩溶解,待凈化。 凈化:將上述處理好的樣品溶液過硅膠固相萃取柱,控制流速為0.5滴/s,該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過硅膠固相萃取柱,棄掉以上過柱液,用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,用正己烷定容至5mL容量瓶待測。
(2)儀器測試條件:
TD 熱解析部分 色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um柱流量: 1mL/min柱箱升溫程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min) 進樣口溫度: 280℃ 離子源溫度: 280℃ 氣質接口溫度: 280℃ 進樣方式: 不分流,不分流時間1.2min溶劑切除時間:4min
16種多環(huán)芳烴標準品選擇離子掃描色譜圖
16種多環(huán)芳烴選擇離子掃描方法
峰 號 | 掃描時間(min) | 特征離子 |
1 | 4-6.5 | 64、102、128 |
2-3 | 6.5-7.8 | 63、76、152、154 |
4 | 7.8-9 | 82、164、166 |
5-6 | 9-11 | 76、89、152、178 |
7-8 | 11-14 | 101、200、202 |
9-10 | 14-17 | 114、226、228 |
11-13 | 17-21.5 | 113、126、250、252 |
14-16 | 21.5-25 | 138、276、278 |
本方法對汽車內(nèi)飾品中的多環(huán)芳烴類物質進行檢測,可對各物質進行分離,且重復性好、檢出限低,完滿足企業(yè)及機構對汽車內(nèi)飾品中多環(huán)芳烴類物質的檢測與控制。
多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)是系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個數(shù)和位置的不同,多溴聯(lián)苯醚總共有209種同分異構體。因其獨特的結構性質,多溴聯(lián)苯醚大的用途是作為阻燃劑,在制造過程中被人為添加到復合材料中去,使其不易燃燒。目前,PBDEs已被廣泛用于電子電器設備、自動控制設備,建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過程中,多溴聯(lián)苯醚進入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中,對環(huán)境和人類造成極大威脅。
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯(lián)苯,多溴聯(lián)苯醚萃取到容器中,由于塑料產(chǎn)品中本體及復雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進行凈化將待測樣品與復雜基質分離。
(1)樣品處理:
提。簩悠芳羲橹灵L寬約為0.5cm*0.5cm的碎片,混合均勻,稱取0.5000g試樣(至0.0001g),用甲苯索萃取6小時,用旋轉蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至5mL。 凈化:將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中,在硅膠上層裝填層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。將淋洗液在旋轉蒸發(fā)儀上濃縮至2mL,用緩氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待測。
(2)儀器測試條件:
色譜柱型號:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um柱流量:1.2mL/min柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min) 進樣口溫度:280℃ 離子源溫度:280℃ 氣質接口溫度:310℃ 掃描范圍:100-950amu進樣方式:不分流,不分流時間1.2min溶劑切除時間:3min
多溴聯(lián)苯醚標準品溶液TIC圖(2mg/L)
多溴聯(lián)苯醚各組分名稱、保留時間及特征離子
NO. | 組分名稱 | 保留時間/min | 參考離子 |
1 | 溴聯(lián)苯醚monobromobiphenyl ether | 0.373 | 250、248、141 |
2 | 二溴聯(lián)苯醚dibromobiphenyl ether | 2.392 | 328、326、168 |
3 | 三溴聯(lián)苯醚tribromobiphenyl ether | 3.918 | 408、406、248 |
4 | 四溴聯(lián)苯醚tetrabromobiphenyl ether | 5.382 | 488、486、326 |
5 | 五溴聯(lián)苯醚pentabromobiphenyl ether | 6.629 | 564、406、404 |
6 | 六溴聯(lián)苯醚hexabromobiphenyl ether | 7.374 | 643、484、482 |
7 | 七溴聯(lián)苯醚heptabromobiphenyl ether | 8.251 | 722、562、456 |
8 | 八溴聯(lián)苯醚octabromobiphenyl ether | 9.108 | 801、642、639 |
9 | 九溴聯(lián)苯醚nonabromobiphenyl ether | 9.947 | 881、721、719 |
10 | 十溴聯(lián)苯醚decabromobiphenyl ether | 10.752 | 959、799、797 |
本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的含量,重現(xiàn)性好,峰面積RSD≤4.2%,保留時間RSD≤0.5%;分析時間短,整個分析時間只用了15min,適用于汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的分析。
1) 超快速分析實現(xiàn)最大500通道/秒(最小駐留時間1msec,最小延遲時間1msec)、 正負極性切換時間15msec的超快速MRM測定,最高15000 u/sec的超快速掃描測定。在高速分析中,可抑制串擾的UFsweeper®碰撞室與NexeraTM LC-30A組合,改善分析的通量,提高用戶的分析效率。
2) 穩(wěn)定性 配備高可靠性離子化接口,在長時間的測定中,獲得穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)。準確捕捉超快速LC分析中的尖銳色譜峰,提高重現(xiàn)性。碰撞室串擾最小化保證高定量精度。
3) 維護簡便在日常工作中,裝置的維護對于用戶來說負擔較大,島津傾聽用戶的聲音,為用戶提供高度的維護簡便性。
4) 操作性用于LCMS-8030的LabSolutions LCMS全新質譜工作站軟件,實現(xiàn)了流暢的LC/MS/MS數(shù)據(jù)的采集和解析,追求操作性,配備可最大限度地發(fā)揮裝置性能的方法最優(yōu)化等功能。與LC統(tǒng)一界面的軟件幫助用戶更快熟悉軟件操作。
應用實例: 1、 利用NexeraTM LC-30A與LCMS-8030組合,實現(xiàn)超快速質譜分析。下圖為2分鐘內(nèi)同時分析226種農(nóng)藥組分,最大峰寬小于2秒。 2、 阿普唑侖超快速質譜分析,MRM離子對為309>281。延遲時間為1ms,考察在不同駐留時間下的分析重現(xiàn)性。 下表為不同駐留時間下重現(xiàn)性%RSD結果
駐留時間 | %RSD |
100msec | 0.48 |
10meec | 0.79 |
1msec | 1.92 |
3、 UFsweeper®技術可以顯著減少因駐留時間過短而產(chǎn)生的串擾。以下為LCMS-8030快速分析維拉帕米(樣品濃度為1ug/mL),MRM離子對455.2>165.0,延遲時間和駐留時間均為3ms。同時監(jiān)測470.0>165.0離子對,串擾小于0.003%。 LCMS-8030三重四極桿液質聯(lián)用儀技術優(yōu)勢目前,液質聯(lián)用儀中的液相色譜部分已逐漸從HPLC(高效液相色譜)發(fā)展到UHPLC(超高效液相色譜),由于UHPLC的出峰速度很快,所以液質聯(lián)用儀質譜部分的分析速度必須很快,否則無法讓UHPLC快速分析的優(yōu)勢發(fā)揮出來。針對這一問題,島津公司在LCMS-8030三重四極桿的Q2碰撞室部分中采用了UFsweeper®碰撞室技術(專利申請中),快速去除產(chǎn)物離子。除此之外,在進行MRM檢測時,我們還采用了島津獨有四極桿RF電壓切換技術,縮短測定通道之間電壓設定所需的延遲時間,實現(xiàn)500通道/秒的超高速MRM測定。LCMS-8030采用最快15000u/sec 的UFscanning超快速掃描和15msec的UFswitching超快速正負極性切換的專利技術,使LCMS-8030在不犧牲信號強度的情況下真正實現(xiàn)高通量分析。
聯(lián)系方式:-808郵箱: 主頁: www.gotobio.com
參數(shù)規(guī)格
此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國需在2016年12月31日前批準和發(fā)布遵從該指令的法律、法規(guī)和行政規(guī)定,相關規(guī)定應從2019年7月22日起實施。
針對附錄Ⅱ中的有機化合物(DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE), 均需采用氣相色譜-質譜聯(lián)用法作為標準檢測方法。二、GC-MS 6800檢測化妝品中二惡烷和揮發(fā)性有機溶劑解決方案
近日,CFDA發(fā)布化妝品中巰基乙酸、二惡烷、利多卡因、汞、地氯雷他定等多種禁用物質的檢測方法,涉及GC-MS、ICP-MS等多種檢測方法;同時為了規(guī)范化妝品中禁限用物質檢測技術要求,提高化妝品質量安全,相關禁用物質的檢測方法已由化妝品標準專家委員會審議通過。
公司介紹:天瑞儀器一直于為客戶提供最完善的解決方案。針對此次公布的檢測項目,天瑞儀器氣相色譜-質譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于化妝品中二惡烷和揮發(fā)性有機溶劑的檢測。
氣象色譜質譜聯(lián)用儀天瑞直銷@產(chǎn)品新聞 GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀,具有的自主知識產(chǎn)權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖
產(chǎn)品功能
2.1化妝品中二惡烷的檢測2.1.1二惡烷簡介二惡烷,又名1,4-二氧己環(huán),無色液體,存在于自然界很多介質中,人體通過皮膚、呼吸道和消化道等途徑接觸二惡烷。通過職業(yè)暴露、呼吸空氣、飲水或食用可能含有二惡烷的食品以及使用可能含有二惡烷的洗滌產(chǎn)品、化妝品、外用藥品、農(nóng)畜產(chǎn)品而接觸到二惡烷。二惡烷屬于化妝品中禁止使用的物質。二惡烷通過吸入、食入、經(jīng)皮吸收進入體內(nèi)。有麻醉和刺激作用,在體內(nèi)有蓄積作用。2.1.2主要儀器、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀+頂空自動進樣器(江蘇天瑞儀器股份有限公司),電子天平(精度萬分之一),超聲波清洗機,氯化鈉,二惡烷標準溶液,其他實驗室常用玻璃器皿等。2.1.3檢測原理樣品在頂空瓶中經(jīng)過加熱提取后,用氣相色譜-質譜法測定,采用保留時間和特征離子相對豐度比進行定性,以選擇離子監(jiān)測模式進行測定,外標法定量。2.1.4儀器測試條件頂空進樣條件汽化室溫度:70℃;定量管溫度:150℃;傳輸線溫度:200℃;振蕩情況:振蕩;汽液平衡時間:40min;進樣時間:1min;GC-MS 6800測試條件色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25um;柱箱程序升溫條件:40℃(8min)10℃/min 220℃(10min);進樣口溫度:220℃;色譜-質譜接口溫度:220℃;載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;電離方式:EI;電離能量:70eV;進樣方式:分流進樣,分流比1︰1;進樣量:1.0mL;測定方式:TIC(FULL SCAN)定性,SIM模式定量。
2.2化妝品中揮發(fā)性有機物的檢測2.2.1揮發(fā)性有機物簡介揮發(fā)性有機物,英文名稱為Volatile Organic Compound,簡稱VOC,以WHO(世界衛(wèi)生組織)的定義為沸點在50-250℃,室溫下飽和蒸汽壓超過133.32MPa,常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類有機物,主要包含烷烴類,芳烴類,鹵代烴類,酯類,醛類,酮類等物質。其主要來源有燃料燃燒和交通運輸產(chǎn)生的工業(yè)廢氣、汽車尾氣、光化學污染等,室內(nèi)裝修材料釋放等。VOC對人體的危害主要是刺激眼睛和呼吸道,導致過敏、頭痛、咽痛、乏力等。2.2.2主要儀器、設備、耗材及試劑GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀+頂空自動進樣器(江蘇天瑞儀器股份有限公司),電子天平(精度萬分之一、千分之一),超聲波清洗機,漩渦混合器,甲醇(色譜純),氯化鈉(優(yōu)級純),揮發(fā)性有機物標準溶液,其他實驗室常用玻璃器皿等。2.2.3 測試原理本方法采用頂空進樣,用水分散樣品(脂溶性樣品加入適量甲醇),用氣相色譜-質譜儀進行分析,以保留時間和特征離子豐度比進行定性,以選擇離子監(jiān)測模式進行測試,外標法定量。2.2.4儀器測試條件頂空參考條件平衡溫度:60℃,進樣溫度:100℃ ,傳輸線溫度:120℃,平衡時間:30min,定量環(huán):1mL;GC-MS 6800測試條件色譜柱:DB-624,60m×0.25mm×1.4μm;流量:1.0mL/min;進樣口溫度:150℃,進樣方式:分流進樣,分流比50:1程序升溫: 30℃(10min)5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃(5min);電子轟擊源,碰撞能量70eV;離子源溫度230℃;氣質接口溫度:220℃;全掃描模式(FULL SCAN)和選擇離子監(jiān)測(SIM)模式。
圖4. 54種揮發(fā)性有機物的選擇離子監(jiān)測模式圖(SIM)
1、1,1-二氯乙烯 2、二氯甲烷 3、反式1,2-二氯乙烯 4、1,1-二氯乙烷 5、順式1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6、溴氯甲烷 8、1,1,1-三氯乙烷 9、1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10、苯/1,2-二氯乙烷 11、三氯乙烯 12、1,2-二氯丙烷 13、二溴甲烷 14、一溴二氯甲烷 15、順式1,3-二氯丙烯 16、甲苯 17、反式1,3-二氯丙烯 18、1,1,2-三氯乙烷 19、四氯乙烯 20、1,3-二氯丙烷 21、二溴氯甲烷 22、1,2-二溴乙烷 23、氯苯 24、1,1,1,2-四氯乙烷 25、乙苯 26、間/對二甲苯 27、鄰二甲苯 28、苯乙烯 29、溴仿 30、異丙苯 31、溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32、1,2,3-三氯丙烷 33、正丙苯 34、2-氯甲苯 35、1,3,5-三甲基苯 36、4-氯甲苯 37、叔丁基苯 38、1,2,4-三甲基苯 39、仲丁基苯 40、1,4-二氯苯 41、4-異丙基甲苯 42、1,3-二氯苯 43、正丁基苯 44、1,2-二氯苯 45、1,2-二溴-3-氯甲烷 46、1,2,4-三氯苯 47、六氯丁二烯 48、萘 49、1,2,3-三氯苯
儀器介紹
氣相色譜-質譜聯(lián)用儀GC-MS 6800 ROHS2.0鄰苯二甲酸鹽、ROHS2.0檢測儀、RoHS 2.0有機物測試儀
GC-MS 6800用于有機物的檢測,具有檢出限低,定性能力強,定量結果等特點,可地應用于RoHS 2.0中有機化合物的檢測。
實驗部分
增塑劑(DBP、BBP、DEHP、DIBP)檢測方法
樣品測試流程
參照EN14372、ASTM D3421等方法。精確稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取8小時以上,轉移并揮干溶劑,用正己烷定容至25mL,過濾,上機測試。測試所得相關譜圖如下:
樣品加標TIC圖(藍色)與鄰苯混標TIC圖(紅色)
多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚
樣品測試流程
參照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。精確稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取6小時以上,轉移并濃縮近干,硅膠柱凈化,旋轉蒸發(fā)濃縮近干,用甲苯定容至5mL,過濾,上機測試。測試所得相關譜圖如下:
樣品TIC圖(藍色)與多溴聯(lián)苯醚混標TIC圖(紅色)
氣象色譜質譜聯(lián)用儀天瑞直銷@產(chǎn)品新聞 附:實驗室間比對合格證書
附錄1:實驗室間比對合格證書(塑化劑)
附錄2:實驗室間比對合格證書(多溴聯(lián)苯醚)
· GCMS-QP2010 Plus采用高度的數(shù)字控制技術,實現(xiàn)最高掃描速度達10000amu/sec的掃描采集速度,即使是尖銳的色譜圖也能進行穩(wěn)定的數(shù)據(jù)采集,不會發(fā)生質譜圖的變形、離子強度的下降。
· 采用高精度的金屬鉬四級桿型質量分析器,發(fā)揮出最理想的質量分析器性能。通過預置桿將離子污染造成的影響降到最小程度,實現(xiàn)了儀器的長期穩(wěn)定性。
· 全新設計的離子源屏蔽了燈絲電位和輻射熱的影響,實現(xiàn)了離子的高效傳輸,同時使離子源盒的溫度更加均勻。
· 大容量雙入口型渦輪分子泵提供離子源和質量分析器分別獨立的差動系統(tǒng),真空抽速大于360L/s,達到更高的真空度。
· FASST法使GCMS-QP2010 Plus通過快速切換Scan測定和SIM測定采集數(shù)據(jù),可同時獲得掃描法和SIM法的色譜圖。
· GCMS-QP2010 Plus為應對更廣泛的化合物分析,將質量范圍擴展到m/z1090,適合高質量范圍的測定(如測定多溴聯(lián)苯醚)。
· 采用AART(Automatic Adjustment of Retention Time)功能,從保留指數(shù)與正構烷烴實測值對化合物的保留時間進行校正,不必擔心切短色譜柱或使用批號不同的色譜柱所帶來的保留時間的變化。
· GCMS-QP2010 Plus擁有獨特的直接進樣法(DI)使樣品不經(jīng)氣相色譜而直接導入質譜的離子源進行離子化,無需移開氣相色譜儀就可以輕松獲得化合物的質譜圖。DI進樣方式非常適合分析氣相不能氣化的液體、固體或熱不穩(wěn)定的樣品。
· Compound Composer軟件集合了近千種有害化學物質的保留時間、質譜圖、工作曲線,使用戶在針對環(huán)境保護、食品安全的日常檢測及突發(fā)事件的應對上擁有強有力的助手。
· 豐富的Method Packahe方法包含了數(shù)據(jù)庫在內(nèi)的全套解決方案,滿足用戶對多成分樣品同時定性和定量分析的要求。
· 頂空進樣器控制軟件、AOC-5000控制軟件、EPA軟件等諸多選配軟件使GCMS-QP2010 Plus具有更豐富的擴展性,全面應對不同分析要求。
· 島津公司將GPC與GCMS-QP2010 Plus聯(lián)用構成了食品中農(nóng)藥殘留分析裝置 Prep-Q。此裝置進一步實現(xiàn)了分析自動化,一次完成多種成分同時分析,對農(nóng)藥具有更高的回收率、靈敏度和重現(xiàn)性,適合大批量農(nóng)殘檢測。同時使用微型柱,減少了儀器使用中溶劑的消耗等成本,減少環(huán)境污染。
參照NY/T 1372-2007,使用島津的GCMS-QP2010 Plus測定了奶粉及液態(tài)奶制品中三聚氰胺的殘留。
儀器設備 高速離心機(轉速可達到10000r/min以上) 漩渦混合器 超聲波清洗器 氮吹儀(控溫60℃以上) 固相萃取裝置及混合型陽離子交換固相萃取柱 高速勻質器 索氏提取器 震蕩搖床
GCMS方法儀器主要配置 主機:GCMS-QP2010 Plus(EI源) 自動進樣器:AOC-20i/s 或AOC-5000 色譜柱:Rtx-5ms 30m×0.25mm×0.25um(或同類型) NIST譜庫 GCMSsolution V2.5工作站(中文版或英文版) 。ㄔ敿毰渲谜堃妽u津公司專業(yè)配置報價清單)
分析方法 對樣品進行前處理,三聚氰胺用三溶液提取,經(jīng)混合型陽離子交換固相萃取柱凈化后,用衍生化試劑(N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS)進行衍生,用GCMS進行定性分析和定量分析。檢測方法滿足目前三聚氰胺分析的要求。 載氣:氦氣 流速:1.3mL/min 進樣量:1uL,不分流 進樣口溫度:250℃ 升溫程序:75℃(1min)-30℃/min-300℃(2min) 離子化方式:EI,70eV 離子源溫度:230℃ 接口溫度:280℃ 運行時間:10.5min Scan:60-400m/z SIM:99、171、327、342m/z