一、DNP柱測(cè)定白酒中醇、酯等組分
(一)DNP柱直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中主要醇、酯成份
白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析,其優(yōu)點(diǎn)是:操作簡(jiǎn)便,測(cè)定結(jié)果性高、快速;缺點(diǎn)是:極其微量的組分不易檢出。
1樣品的配制
●2%內(nèi)標(biāo)的配制:
吸取2mL的內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā),可在瓶?jī)?nèi)先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%標(biāo)樣的配制:
分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混勻后組成標(biāo)樣。(在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發(fā))
白酒氣相色譜分析氣相色譜儀采用大液晶中文顯示,操作直觀,該儀器具有自診斷,斷電保護(hù),文件存儲(chǔ)及調(diào)用,八階程序升溫等功能。
具有單獨(dú)豎直加熱式毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),限度地減少了汽化室對(duì)柱室的影響,提高了對(duì)各種不同注射器的適應(yīng)性。
毛細(xì)系統(tǒng)具有尾吹可調(diào),隔膜,清洗可調(diào),分流比可調(diào)。
新型的FID具有較高的靈敏度,并可方便地進(jìn)行噴嘴和離子收集極的裝卸。具有六路獨(dú)立控溫區(qū)域,各汽化室、檢測(cè)器及放大器均采用模塊設(shè)計(jì),安裝更換方便簡(jiǎn)捷。
色譜柱箱容量大,可同時(shí)安裝毛細(xì)管及填充柱,具有獨(dú)立的三個(gè)進(jìn)樣器,根據(jù)分析要求,可安裝氣、液進(jìn)樣口,可簡(jiǎn)便地完成0.53寬口徑毛細(xì)管柱的安裝;也可以根據(jù)分析要求增加六通閥進(jìn)樣,轉(zhuǎn)化爐裝置等,并能實(shí)現(xiàn)檢測(cè)器的串聯(lián)和并聯(lián)工作。
主要技術(shù)指標(biāo)
溫控指標(biāo)
※控溫區(qū)域:色譜柱箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器
※控溫范圍:室溫上5℃~450℃(增量1℃)
※控溫精度:優(yōu)于±0.1℃
※程序升溫:五階速率0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)
檢測(cè)器 指標(biāo)靈敏度漂移線性
氫 火焰FIDM1 <1 ×10-12g/s(正十六烷)<0.3mv/0.5h>107
熱導(dǎo)池TCDS>5000mv.ml/mg(正十六烷)<20uv>104
電子捕獲ECDM1 < 1 ×10-13g/ml(r-666)<15uv>104
氮 磷 NPDN:M1<5×10-12g/s(偶氮苯)
P:M1<2×10-12g/s()<2×10-13A>104
火焰光度FPDM1<2×10-11g/s(噻吩中的S)
M1<1×10-11g/s(甲基對(duì)硫磷中的P)<滿刻度3%>103
關(guān)鍵詞: