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ICP光譜儀

型號: 訪問量:10205發(fā)布時間:2015/11/26 單位:寧波普瑞思儀器科技有限公司

1
儀器概述

   ICP光譜儀是我公司在傳統(tǒng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀技術(shù)的基礎(chǔ)上,吸收際新技術(shù)成果研究開發(fā)精度、靈敏度和穩(wěn)定性的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

2
產(chǎn)品特點

ICP光譜儀的點:
1、分析流程全自動化控制,實現(xiàn)自動點火、氣路智能控制功能;
2、輸出功率自動匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
3、優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
4、極小的基體效應(yīng),具有較的譜線分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線,能分出鐵的四重峰;
5、測量范圍寬, 微量到常量的分析,動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級;可實現(xiàn)定性定量分析
6、Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%,檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級;
7、光電倍增管的負(fù)壓可在0-1000v范圍內(nèi)獨立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限。
8、良好的測量精度,穩(wěn)定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%,優(yōu)于家A級標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
9、功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大,提供了多 種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測功能等,可獲得佳的背景扣除點以消除干擾;對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel格式的結(jié)果報告,終身免費 升級;
10、使用鈸銅彈片和殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m。采用屏蔽和良好接地保證操作者的安全。
11、水路氣路自動保護(hù)。

3
適用范圍

ICP光譜儀的適用范圍:
   廣泛應(yīng)用于稀土分析、貴金屬分析、有色金屬、合金材料、電子產(chǎn)品、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、土壤、石油、化工、商檢、環(huán)保等部門和釹鐵硼、硅、硅鐵、鎢、鉬等,從微量到常量的定性或定量分析。它集光、機、電、計算機、分析技術(shù)于體的新技術(shù)產(chǎn)品,具有測試速度快、測量范圍寬、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等點。由于采用了計算機技術(shù),儀器的智能化、屏幕顯示的圖、文及數(shù)據(jù)的采集、處理等都達(dá)到了目前內(nèi)先進(jìn)水平,是諸多行業(yè)理想的分析儀器。

4
技術(shù)參數(shù)

ICP光譜儀的技術(shù)參數(shù):
1、波長范圍:190~500nm(3600L/mm光柵)或190~800nm(2400L/mm光柵);
2、分辨率: 0.006nm(3600L/mm光柵)或0.01nm(2400L/mm光柵);
3、波長示值誤差和重復(fù)性:波長示值誤差≤0.02nm,重復(fù)性≤0.003nm;
4、掃描步距:0.0004nm;
5、重復(fù)性:RSD≤1.0%;
6、穩(wěn)定性:RSD≤1.5%;
7、檢出限:ppb級;
8、分析元素范圍:70余種金屬與非金屬元素;
9、線性范圍:7個數(shù)量級以上,且自吸效應(yīng)極低;
10、分析速度:每分鐘掃描25個元素以上;
11、等級證書:家計量器具型式許可A級(且遠(yuǎn)優(yōu)于A級)。

5
工作環(huán)境

ICP光譜儀的工作環(huán)境:
、儀器正常工作環(huán)境
溫度:20-28℃(溫度變化率2℃/h以內(nèi))。
其它:室內(nèi)清潔、干燥、無灰塵、無腐蝕性氣體、無震動等,門窗密封要好,以防風(fēng)沙和潮氣進(jìn)入室內(nèi)。
二、實驗室必備條件
在儀器安裝調(diào)試之前、用戶對儀器工作場所及設(shè)施必須滿足本節(jié)所要求各項條件;
1、房間
房間15平方米左右為宜、有放標(biāo)液的試劑柜,試劑架,電腦桌及電腦椅等,并安裝2匹以上的空調(diào)。
2、電源要求
(1)電源的功率、電壓、頻率要求
a、主機:單相交流220V±10%、50Hz。
b、微機、打印機:單相交流220V±10%、50Hz、400W。
c、智能控溫冷卻循環(huán)水箱(參見配置):單相交流220V±10%、50Hz、1.5KW。
d、排風(fēng)設(shè)備:單相交流220V±10%、50Hz、15W。
(2)接地
為了保證儀器安全穩(wěn)定工作,儀器必須單獨接地,用不小于長300mm×寬300mm×厚3mm的紫銅板埋于地下1.5m深處,用寬30mm×厚0.5mm的紫銅帶焊接,接到室內(nèi)儀器接地處,且埋紫銅板處加1kg以上食鹽并加入適量水,使電阻< 4Ω。
3、排風(fēng)要求
(1)使用ICP進(jìn)行分析測試時,排出的氣體主要是氬氣,但也有部分金屬蒸氣和生成的多種氣態(tài)物質(zhì),因此ICP進(jìn)樣系統(tǒng)上方應(yīng)安裝排風(fēng)設(shè)備。
(2)抽風(fēng)口應(yīng)裝置在主機ICP等離子體室上方,排風(fēng)設(shè)備的安裝尺寸與方式可參考下圖。
(3)排風(fēng)量大小,以張紙貼在抽風(fēng)口處,能被輕輕吸住為宜。太大影響火焰穩(wěn)定性;太小,起不到排風(fēng)作用。具體情況視排風(fēng)管道長短、粗細(xì)、走向而定。
d、排風(fēng)管道我們建議用戶用Ø110mm的PVC管4米,彎頭1-2個,管箍個、三通1個,及Ø160mm的PVC管0.5m、Ø110mmPVC與Ø160mm的PVC變經(jīng)來連接,風(fēng)機(廠家贈送)。
4、氣源要求
氬氣:使用鋼瓶裝氬氣99.99%至少兩瓶。配氧氣減壓調(diào)節(jié)表兩塊,入口壓力2.5MPa,出口壓力調(diào)節(jié)范圍0-1MPa ,使用時出口壓力均調(diào)節(jié)為0.25MPa。
(1)排風(fēng)量大小,以張紙貼在抽風(fēng)口處,能被輕輕吸住為宜,太大影響火焰穩(wěn)定性;太小,起不到排風(fēng)作用。具體情況視排風(fēng)管道長短、粗細(xì)、走向而定。
b排風(fēng)管道我們建議用戶用Ø110mm的PVC管4米,彎頭1-2個,三通1個來連接。
5、冷卻水要求: 冷卻水供ICP運行時使用
(1)水壓達(dá)到0.1 MPa、流量5升/分鐘以上,冷卻水電阻大于1MΩ。
(2)水源出口處應(yīng)安裝與外徑Ø10mm塑料管相配的接頭。
(3)如配置了我公司生產(chǎn)的智能溫控冷卻循環(huán)水箱,用戶只準(zhǔn)備35升蒸餾水即可。
三、實驗室其它要求
1、ICP光譜儀落地可移動且自帶操作臺。用戶只需準(zhǔn)備放標(biāo)液和試液用的試劑架和試劑柜以及電腦桌即可。
2、本儀器是種大型精密無機分析儀器,配有微機,要求使用環(huán)境清潔無塵,室溫不宜劇烈變化,為防止酸、堿及其它腐蝕性氣體侵蝕儀器,ICP室必須和化學(xué)室分開。
3、對于用ICP分析微量(尤其是Ca、Mg、Si、Zn、P)及易受環(huán)境污染的元素,其室內(nèi)環(huán)境和所用器皿要別小心,使用的去離子水或石英二次蒸餾水確保合格。

6
部件參數(shù)

ICP光譜儀的部件參數(shù):
射頻發(fā)生器(RF)
(1)電路類型:電感反饋自激式振蕩電路、同軸電纜輸出、匹配調(diào)諧、取功率反饋信號,進(jìn)行閉環(huán)自動控制;
(2)工作頻率:40.68MHz±0.05%;
(3)頻率穩(wěn)定性:≤0.05%;
(4)輸出功率:800~1200W;
(5)輸出功率穩(wěn)定性:≤0.2%;
(6)電磁場泄漏射強度:距機身20cm 處,電場強度:E<2 V / m。
進(jìn)樣裝置
(1)輸出工作線圈:內(nèi)徑25mm、3匝;
(2)炬管:三同心型,外徑20mm的石英炬管;
(3)同軸型噴霧器:外徑6mm;
(4)雙筒型霧室:外徑35mm;
(5)觀測位置:縱向觀察低和橫向觀察前后,可通過軟件直觀地調(diào)為佳;
(6)氬氣流量計規(guī)格和載氣壓力表規(guī)格:
1、等離子氣流量計:(100~1000)L/h (1.6~16L/min);
2、輔助氣流量計:(10~100)L/h (0.16~1.66L/min);
3、載氣流量計:(10~100)L/h (0.16~1.66L/min);
4、載氣穩(wěn)壓閥:(0~0.4Mpa)L/h;
5、冷卻水:水溫:15~25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1Mpa 冷卻水:電阻率>1MΩ。
分光器
(1)光路:Czerny-Turner;
(2)焦距:1000mm;
(3)光柵規(guī)格:離子刻蝕全息光柵;刻線密度3600L/mm,刻線面積:80×110mm(或刻線密度2400L/mm,刻線面積:80×110mm);
(4)線色散率倒數(shù):0.26nm/mm;
(5)分辨率:≤0.006nm全波段;
(6)掃描波長范圍:190~500nm,3600L/mm光柵;190~800nm,2400 L/mm光柵;
(7)掃描步距:0.0004nm;
(8)出射、入射狹縫:20μm×25μm;
(9)反射鏡規(guī)格:(78×105×16)mm;
(10)透鏡:φ30,1:1成像;
(11)反射鏡規(guī)格:凹型;
(12)分光器恒溫裝置:26℃±1℃。
測光裝置
(1)光電倍增管規(guī)格:R212UH或R928;
(2)光電倍增管負(fù)壓:-200~-1000V,自動調(diào)節(jié),穩(wěn)定性<0.05%;
(3)光電倍增管電流測量范圍:10-4~10-12A;
(4)信號采集為V/F交換:1mV對應(yīng)100Hz;
(5)采樣電路:使用外精密度運算放大器,使儀器的靈敏度和精確度大大提;
(6)儀器數(shù)據(jù)采集:通過串口與電腦連接,從而簡化了電路使連接更加便捷;
(7)測光方式:單、多元素順序測量。
操作軟件:
(1)操作系統(tǒng):Windows XP 操作平臺;
(2)測定波長數(shù):任意選擇;
(3)分析速度:每分鐘25個元素以上;
(4)數(shù)據(jù)庫:譜線庫11萬條以上;
(5)多窗口:在測量完次結(jié)果后可以在顯示窗口保留上次結(jié)果同時、測量下樣品;
(6)標(biāo)準(zhǔn)加入法:軟件要有標(biāo)準(zhǔn)加入法,以便在不同條件和應(yīng)用中下使用;
(7)分析模式:軟件默認(rèn)佳分析模式,擁有儀器診斷、譜圖分析及幾種測量方式和幾種積分模式,單位任選等多種功能;
(8)歷史數(shù)據(jù)庫:在歷史數(shù)據(jù)庫中,可以同時可選擇性地打印想要打印的批次分析結(jié)果;
(9)數(shù)據(jù)輸出:軟件支持激光打印機打印分析結(jié)果。

7
檢出限表

ICP光譜儀的檢出限表:
元素檢出限對應(yīng)表(檢出限單位:ppm)
  檢出限 波長   檢出限 波長   檢出限 波長   檢出限 波長
Ag 0.003 328.07 Al 0.008 309.27 As 0.03 189.04 Au 0.008 242.80
B 0.002 249.77 Ba 0.002 455.40 Be 0.001 313.04 Bi 0.04 223.06
Ca 0.002 393.37 Cd 0.002 214.44 Ce 0.02 413.76 Co 0.004 238.62
Cr 0.003 205.55 Cu 0.002 324.75 Dy 0.008 353.17 Er 0.005 337.27
Eu 0.001 381.97 Fe 0.002 238.20 Ga 0.02 294.36 Gd 0.007 342.25
Ge 0.02 209.43 Hf 0.008 277.34 Hg 0.02 194.23 Ho 0.004 345.60
I 0.1 206.24 In 0.04 230.61 Ir 0.02 224.27 La 0.002 394.91
Li 0.002 470.78 Lu 0.005 261.54 Mg 0.005 279.55 Mn 0.005 257.61
Mo 0.004 202.03 Nb 0.005 309.42 Nd 0.03 401.23 Ni 0.008 221.65
Os 0.004 225.59 P 0.05 213.62 Pb 0.03 220.35 Pd 0.02 340.46
Pr 0.02 390.84 Pt 0.02 214.42 Rb 0.3 780.02 Re 0.006 221.43
Rh 0.02 233.48 Ru 0.02 240.27 Sb 0.03 206.83 Sc 0.008 361.38
Se 0.06 196.09 Si 0.008 251.61 Sm 0.02 359.26 Sn 0.02 289.98
Sr 0.008 407.77 Ta 0.03 226.23 Tb 0.02 350.92 Te 0.04 214.28
Th 0.04 283.73 Ti 0.002 334.94 Tl 0.04 190.86 Tm 0.004 313.13
U 0.08 385.96 V 0.003 309.31 W 0.015 207.91 Y 0.001 371.03
Yb 0.001 328.94 Zn 0.002 202.55 Zr 0.002 343.82      

8
安裝說明

ICP光譜儀安裝說明:
在儀器到貨后,應(yīng)立即根據(jù)定貨合同,查收貨物。檢查名稱、數(shù)量是否與合同及貨運單相符,并查看經(jīng)運輸后包裝是否完好,有無明顯損傷,如有損傷,應(yīng)向貨物承運商提出交涉。
1、開箱核對
(1)儀器開箱后,取出技術(shù)文件,按照裝箱單檢查儀器的零配件是否齊全。同時檢查儀器在運輸后是否損壞,若發(fā)現(xiàn)問題,應(yīng)及時向有關(guān)方面提出。
(2)按本說明書要求準(zhǔn)備儀器的工作條件和實驗室必備條件。
(3)仔細(xì)閱讀儀器的各種使用說明,熟悉儀器的原理、結(jié)構(gòu)和使用方法。
(4)配合廠家人員進(jìn)行儀器安裝,儀器安裝調(diào)試切正常后,對儀器主要性能和合同中的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行驗收。
2、安裝
(1)當(dāng)按本說明書第二章要求準(zhǔn)備好儀器實驗室各項必備條件并開箱驗收儀器,確認(rèn)其完好無損后,通知我司工程技術(shù)人員到貴公司安裝調(diào)試和培訓(xùn)。
(2)HK—2000型光譜儀背面,從左至右分別為:
a、主機ICP電源四空航空插座:ICP室配電盤30A斷路器、用電源線、通過穩(wěn)壓電源與之連接。
b、地線:從室外引入的地線與之相連。
c、冷卻水進(jìn)出口:水箱的出水口定要與主機ICP的進(jìn)水口相連,水箱的進(jìn)水口定要與主機ICP的出水口相連。(水箱閥門手柄和水流方向平行時為開)。
d、等離子氣和載氣進(jìn)氣口分別用Ø10mm的塑料管通過氧氣減壓調(diào)節(jié)表與氬氣瓶相連。
e、進(jìn)樣系統(tǒng)。
f、排風(fēng)管道。

9
儀器驗收

ICP光譜儀的儀器驗收:
按照上述要求和規(guī)定,完成儀器的安裝工作后,可進(jìn)行儀器的調(diào)整驗收工作。在驗收之前,應(yīng)仔細(xì)閱讀使用說明書,了解儀器各種旋鈕,按鈕的功能,熟悉儀器的操作方法和步驟,然后再開始通電操作儀器。切勿讓不懂儀器的人隨意撥弄儀器的各種開關(guān)旋鈕或拆卸儀器的零件,以免給儀器造成人為故障或損傷。
驗收的目的是檢查儀器的質(zhì)量是否因運輸,存放等情況下,導(dǎo)致不能滿足使用要求,并找出性能變差的原因,以便及時處理。
1、驗收項目
主要技術(shù)指標(biāo)的檢驗。必要時按照技術(shù)協(xié)議驗收;更具雙方約定事項進(jìn)行驗收。
2、驗收要求
(1)儀器的驗收工作應(yīng)在符合工作環(huán)境要求的條件下進(jìn)行。否則,因環(huán)境條件惡劣,亦可能導(dǎo)致儀器的意外故障或測試結(jié)果不能滿足要求。
(2)每項指標(biāo)或功能的檢驗應(yīng)按下列驗收的條件和方法進(jìn)行。
3、驗收指標(biāo)和方法
(1)掃描測試范圍:指標(biāo):光柵3600條/mm,180nm-500nm,用10ug/ml的Sn和Ba混合溶液去尋峰,要求低波段Sn 189.989出現(xiàn)穩(wěn)定峰值,要求波段Ba 493.409出現(xiàn)穩(wěn)定峰值。如果選擇,光柵2400條/mm、用10ug/ml的Sn和50ug/ml K 766.490出現(xiàn)穩(wěn)定峰值。
A、1檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液。
元素 Sn Zn Mn Cu Ba
波長/nm 189.989 393.366 257.610 324.754 455.403
mg/L 10 10 5 5 5
注:1、基體為0.5mol/LHNO3
2、不確定度U=2%(K=2)
ELEMENT Se Zn Mn Cu Ba
Wavelength nm 196.026 393.366 257.610 324.754 455.403
mg/L 10 10 5µg/ml 5µg/ml 5µg/ml
ps:1、Solventis0.5mol/LHNO3;
2、uncertaintyU=2%(K=2)
(2)儀器分辨率:
代表測試元素和方法如下:用A.1檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液去掃描尋峰,半寬≤0.008nm。
(3)代表元素檢出限:用 A.2檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液測量強度、用空白溶液測量強度,計算求DL值。
A、2檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液 mg/L
元素 Zn Ni Mn Cr Cu Ba
波長nm 213.856 221.647 257.610 205.552 324.754 455.403
濃度 5µg/ml 5µg/ml 2.5µg/ml 5µg/ml 2.5µg/ml 2.5µg/ml
注:1、基體為0.5mol/LHNO3;
2、不確定度U=2%(K=2)
ELEMENT Zn Ni Mn Cr Cu Ba
Wavelength Nm 213.856 221.647 257.610 205.552 324.754 455.403
mg/L 5µg/ml 5µg/ml 2.5µg/ml 5µg/ml 2.5µg/ml 2.5µg/ml
ps:Solventis0.5mol/LHNO3;
2、uncertaintyU=2%(K=2)
(4)重復(fù)性:以A.2檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液中某元素為代表元素:采用掃描測量方式:連續(xù)測量十次,要求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%。
(5)穩(wěn)定度:以A.2檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液中某元素為代表元素,采用掃描測量方式,每隔幾分鐘測量次,共測12次以上(1小時)計算出測量的相對偏差RSD%≤2.0%。
(6)其他按照約定事項執(zhí)行。

10
客戶案例

部分合作客戶:
、境內(nèi)部分:
清華大學(xué)(2臺)
西安石油大學(xué)
中石油大學(xué)
西安石油大學(xué)
中農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院
山西太原食品檢測所
北京農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院
廈門大學(xué)
武漢鋼鐵集團
海馬汽車
上海思禾環(huán)境檢測技術(shù)有限公司
上海度標(biāo)環(huán)境監(jiān)測技術(shù)有限公司
浙江偉星新型建材股份有限公司
江蘇太陽集團有限公司
浙江華陽焊接材料有限公司
江蘇邳州旭升稀有金屬材料有限公司
蘇州瑞泰新金屬有限公司
寧波永久磁業(yè)有限公司
寧波中杭磁業(yè)有限公司
浙江帕尼觸頭合金有限公司
天津?qū)毱娇菩陆饘俨牧嫌邢薰?br /> 天津廣昌新材料科技有限公司
河北歐克精細(xì)化工股份有限公司
安徽天澤科技發(fā)展有限公司
杭州臨平電鍍有限公司
江蘇章旭純試劑有限公司
江蘇嘉禾恒興磁性材料有限公司
二、境外部分:
墨西哥(18臺)
越南(26臺)
蒙古(28臺)
俄羅斯(31臺)
津巴布韋(13臺)
南非(17臺)
以色列(11臺)

11
售后服務(wù)

ICP光譜儀的售后服務(wù):
1、我司為使用單位提供儀器培訓(xùn),并幫助其建立所需分析方法,此部分費用由我司承擔(dān)。
2、儀器自驗收合格之日起免費保修壹年。正常使用過程中出現(xiàn)故障,經(jīng)我司售后服務(wù)部技術(shù)人員確認(rèn)屬設(shè)備工藝或材質(zhì)缺陷引起的故障,且未經(jīng)拆修,免費保修12個月。
3、如有軟件升級,將免費提供軟件升級,并不再收取升級費用。
4、產(chǎn)品終身維修:保修期過后,我司工程師上門維修,不收取工程師人工服務(wù)費用,僅收取儀器備件更換所產(chǎn)生費用。
5、提供有效的技術(shù)服務(wù),在接到用戶故障信息后,2小時內(nèi)響應(yīng),如有必要,24-48小時內(nèi)派人上門維修和排除故障。

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