溫壓雙控 微波消解/萃取儀
1儀器概述
上海新儀微波化學(xué)科技有限公司的MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的簡介
MDS-6是本公司的第六代產(chǎn)品，是目前內(nèi)先進的樣品預(yù)處理設(shè)備。它采用溫度和壓力兩個參數(shù)控制，并通過微波功率隨溫度或壓力的自動反饋來實現(xiàn)這兩個參數(shù)的精確控制。該儀器有壓力主控，溫度主控和微波萃取三種主要控制模式，每種控制模式下又有單罐反應(yīng)和多罐（必須選用新儀公司出品的六聯(lián)體反應(yīng)罐）反應(yīng)兩種情況，所以共有六種具體反應(yīng)模式。在操作之前用戶必須根據(jù)本次反應(yīng)的情況選擇決定具體反應(yīng)模式。溫度主控和壓力主控模式下都有六個工步和四個功率變化范圍供選擇；微波萃取模式采用低功率微波連續(xù)加熱，無需功率選擇，也只有個工步設(shè)定萃取的溫度和時間。
卡入式六聯(lián)體消解罐和卡入式單體消解罐是本公司近開發(fā)的又款式的密閉壓力微波消解罐。它們與本公司原有的SC-60系列消解罐從結(jié)構(gòu)設(shè)計到材料選用方面都有較大的創(chuàng)新和改進。
2儀器特點
1、 測壓系統(tǒng)將原來的硅橡膠彈性體改進為種能經(jīng)久耐用長期不需維護的新型彈性結(jié)構(gòu)，提了壓力控制的準(zhǔn)確性。
2、 消解罐內(nèi)外罐的組裝由原來套筒式垂直安裝改為水平方向卡入式安裝，拆裝都很方便。
3、 六聯(lián)體的控制合力的利技術(shù)，克服了困擾業(yè)界多年的多罐消解時罐受控，其余罐失控的安全隱患。
4、 消解罐內(nèi)外罐材料由原來單的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加選用了TFM和PEEK兩種目前際上新的進口工程塑料，提了消解罐的工作質(zhì)量和使用壽命。
3技術(shù)參數(shù)
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消解罐類別 |
壓力 |
溫度 |
容積 |
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控制 |
操作 |
控制 |
操作 |
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SG-70單體消解罐 |
5MPa |
4MPa |
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70ml |
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DV-600六聯(lián)體消解罐 |
3MPa |
2MPa |
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50ml |
4儀器安裝
1、 打開包裝，取出主機置于沒有腐蝕氣體的通風(fēng)柜內(nèi)；
2、 從爐腔內(nèi)取出排風(fēng)機，然后：
(1) 卸下儀器后背上風(fēng)機所對應(yīng)的四個螺絲（圖2箭頭所指）；
(2) 裝上風(fēng)機，擰上四個螺絲（不要擰得太緊，否則塑料會斷裂），然后裝上風(fēng)管，可根據(jù)需要拉長，并插上風(fēng)機電源插頭（位于儀器后左下方）（圖3）；
3、 如圖1所示，裝上防護罩；
4、 將轉(zhuǎn)盤底座②放在爐腔內(nèi)，將轉(zhuǎn)盤①置在轉(zhuǎn)盤底座內(nèi)，使三角槽套在爐腔底中央的三角轉(zhuǎn)軸上；
5、 手轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤，若轉(zhuǎn)盤已不會隨意轉(zhuǎn)動，則三角槽已套在三角轉(zhuǎn)軸上了；若轉(zhuǎn)盤還能360℃隨意轉(zhuǎn)動，說明沒有套住，必須重新操作，否則有可能會造成：1) 壓力不能控制；2) 轉(zhuǎn)盤不能轉(zhuǎn)動；3) 儀器不能起動。
5主機操作
1、 插上主機電源插座，打開位于主機正面右下方的黑色電源開關(guān)（圖1-③），此時顯示屏即顯示“上海新儀微波化學(xué)科技有限公司”；打開主機電源后，需通電30min后使用；
2、 顯示完后即出現(xiàn)提示選擇方案的頁面（約3秒鐘），此時，可根據(jù)需要，按數(shù)字鍵鍵入“00”~“29”，各方案所對應(yīng)程序見下表：
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方 案 |
對 應(yīng) 程 序 |
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“00”~“04” |
微波消解（單罐）壓力主控 |
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“05”~“09” |
微波消解（多罐）壓力主控 |
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“10”~“14” |
微波消解（單罐）溫度主控 |
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“15”~“19” |
微波消解（多罐）溫度主控 |
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“20”~“24” |
微波萃�。▎喂蓿囟戎骺� |
|
“25”~“29” |
微波萃取（多罐）溫度主控 |
若3秒鐘無數(shù)字鍵入，則顯示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“復(fù)位”鍵，重新選擇方案。
3、選擇所需程序及其設(shè)置方法
（1） 方案“00”~“04”：微波消解（單罐）壓力主控（每個方案下多可預(yù)置6個升壓的步驟，以“N”表示）（圖4）；
按“預(yù)置”鍵，此時，“N”下顯示“1”（為第1步驟），然后按照順序分別輸入：“P”壓力（MPa）、“t”時間（Min），“W”功率（有4個功率上限供選擇：“1”為400W；“2”為600W；“3”為800W；“4”為1000W；“1”~“4”用數(shù)字鍵鍵入），按“確認(rèn)”鍵后，“N”顯示“2”（為第2步驟），之后的設(shè)置方法同上輸入；當(dāng)設(shè)置完所需后步驟按“確認(rèn)”后，當(dāng)前方案不需要設(shè)置時，則直接按“確認(rèn)”鍵（若在第6步驟設(shè)完后按“確認(rèn)”鍵，則程序自動結(jié)束步驟輸入，此時，在屏幕左上方出現(xiàn)提示：“No.00 * No.00~
（2）方案“05”~“09”：微波消解（多罐）壓力主控（每個方案下多可預(yù)置6個升壓的步驟，以“N”表示）
（3）方案“10”~“14”：微波消解（單罐）溫度主控（每個方案下多可預(yù)置6個升溫的步驟，以“N”表示）
（4）方案“15”~“19”：微波消解（多罐）溫度主控（每個方案下多可預(yù)置6個升溫的步驟，以“N”表示）
4、開始做樣
（1） 放入已裝好的消解罐或萃取罐（組裝方法參見P6），關(guān)上爐門，按下位于主機正面右下方的“啟動”鍵（此時程序并沒運行），然后放下防護罩，按控制面板上的“運行”鍵，此時，微波開始加熱，程序按照設(shè)定運行；
（2) 運行時，左面箭頭所指的步驟為當(dāng)前運行的步驟，“計時”為倒計時顯示，“壓力”為實際壓力，“溫度”為實際溫度；可隨時按“頁面”鍵切換至升壓、升溫曲線頁面顯示（圖5）；如需更改當(dāng)前步驟運行時間，可按“改時”鍵，通過數(shù)字鍵重新輸入新的時間后，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)，（注：在按“改時”鍵后，微波停止加熱，新的時間輸入并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)后，微波再開始加熱）；
（3）待程序運行結(jié)束后，主機發(fā)出提示音，此時，取出罐體，冷卻。若下個樣品仍為該方案，則放入罐體后，只需“啟動”，再“運行”即可，無需重設(shè)程序；
6故障排除
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現(xiàn)象
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原因
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措施
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1.
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當(dāng)顯示屏顯示的數(shù)字已到設(shè)定的壓力，微波已停止加熱，微波指示燈已熄滅，但顯示屏上的顯示壓力數(shù)字沒有停止，而且還在迅速上升。
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這是壓力過沖：
(1) 樣品中含有大量有機物。
(2) 樣品沒有預(yù)處理或處理不完全。
(3) 樣品中某些成分達到定壓力/溫度時發(fā)生劇烈反映。
(4) 樣品稱量過大。
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(1)(2) 對含有大量有機物和成分復(fù)雜的樣品（如化妝品等）必須進行預(yù)處理而且要處理適度。
(3) 對不了解其化學(xué)性質(zhì)的樣品，第工步壓力小于0.5MPa，第二工步壓力小于1MPa。待劇烈反應(yīng)過去后再慢慢增加壓力到所需設(shè)定的壓力和時間。
(4) 減少樣品稱樣量。
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2.
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加熱過程中壓力上升很慢，微波加熱時間很長，消解罐很燙，爐腔也很燙
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(1) 消解罐有輕微泄漏造成微波加熱時間過長。
(2) 使用了沸點的酸作溶劑，造成加熱時間過長。
(3) 樣品預(yù)處理時間過長微波加熱過程中溶樣杯內(nèi)產(chǎn)生不了足夠氣體至使在正常時間內(nèi)達不到設(shè)定壓力，延長了微波加熱時間。
(4) 溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積太小。
(5) 消解某些難溶解的樣品，由于反應(yīng)緩慢要達到設(shè)定壓力加熱時間過長。
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(1) 嚴(yán)格檢查溶樣杯密封碗的密封性。
(2) 避免單獨或盡量少用或不用沸點酸作溶劑。
(3) 樣品在預(yù)處理后，可適當(dāng)?shù)募狱c酸。
(4) 盡量增加些強氧化劑或助溶劑。
(5) 控制溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積不小于5mL。
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3.
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在正常加熱過程中，突然顯示壓力的數(shù)字上升變慢或不動或數(shù)字亂跳或反而下降，聞強烈刺鼻的酸味，溶樣杯鼓底。
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(1) 消解罐有輕微泄漏造成微波加熱時間過長。
(2) 使用了沸點的酸作溶劑，造成加熱時間過長。
(3) 樣品預(yù)處理時間過長微波加熱過程中溶樣杯內(nèi)產(chǎn)生不了足夠氣體至使在正常時間內(nèi)達不到設(shè)定壓力，延長了微波加熱時間。
(4) 溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積太小。
(5) 消解某些難溶解的樣品，由于反應(yīng)緩慢要達到設(shè)定壓力加熱時間過長。
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(1) 嚴(yán)格檢查溶樣杯密封碗的密封性。
(2) 避免單獨或盡量少用或不用沸點酸作溶劑。
(3) 樣品在預(yù)處理后，可適當(dāng)?shù)募狱c酸。
(4) 盡量增加些強氧化劑或助溶劑。
(5) 控制溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積不小于5mL。
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4.
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消解罐的內(nèi)側(cè)或表面起鼓包，或被燒
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(1) 壓力上不去使微波連續(xù)加熱時間過長。
(2) 消解罐表面或內(nèi)側(cè)沾有酸液或其它能吸收微波的雜質(zhì)造成局部溫。
(3) 消解罐受熱不均。
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(1) 防止加熱過程中消解罐泄漏。
(2) 消解罐表面和內(nèi)側(cè)，別是罐蓋內(nèi)側(cè)應(yīng)保持干燥、清潔，每次使用前用干布或軟紙擦干擦凈。
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5.
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連續(xù)不停地發(fā)出“嘀……”警示聲，并停止“運行”。
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由于消解罐泄漏，樣品量太少或樣品燒干，或忘了放墊塊，壓力升不上去，微波停不了，消解罐溫度太。
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(1) 外罐蓋沒有旋到位，請重新按要求組裝。
(2) 必須先按“啟動”再按“運行”才能啟動。
(3) 檢查密封碗溶樣杯是否變形？墊塊是否放了？樣品量是否太少(<5ml)。
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6.
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在正常情況下活塞密封碗蓋進溶樣杯和拔出溶樣杯感覺是均勻的，如感覺不均勻，不順暢，并有卡殼感，甚至卡住拔不出來，檢查時發(fā)現(xiàn)溶樣杯蓋小頭直徑>30mm蓋不進正常的溶樣杯；密封碗底部有圈向外鼓起；溶樣杯上口內(nèi)側(cè)有對應(yīng)的圈凹陷互相卡住。
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(1) 溫度過，在壓力作用下，使溶樣杯和活塞密封蓋產(chǎn)生了塑性變性。
(2) 溶樣杯泄漏，使微波連續(xù)加熱時間過長。
(3) 在壓檔加熱時間過長。
(4) 使用沸點H2SO4 直接做溶劑或混合比例不夠合理。
(5) 溶樣杯內(nèi)試樣和溶劑反應(yīng)太慢。
(6) 溶樣杯內(nèi)試樣和溶劑太少，產(chǎn)生氣體量不足壓力不夠。
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(1) 消解過程中應(yīng)密切注意壓力顯示情況，以便及時發(fā)現(xiàn)泄漏。
(2) 避免或少用壓檔加熱。
(3) 避免或少用沸點酸作溶劑。
(4) 用壓檔加熱時間不宜過長。
(5) 對反應(yīng)慢的試樣和溶劑，添加強氧化劑量。
(6) 更換溶樣杯或密封碗。
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7.
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關(guān)上爐門，按啟動按鍵，爐子不啟動。
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(1) 爐門沒有關(guān)緊，使連鎖開關(guān)沒有到位。
(2) 啟動按鍵失效。
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(1) 打開爐門，重新關(guān)門。
(2) 由廠方修理。
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8.
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爐子已連續(xù)工作很長時間，消解了很多樣
品的情況下，突然停止工作。
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(1) 消解爐的電源保險絲燒壞。
(2) 消解爐過熱，熱敏電阻起過熱保護而斷路。
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(1) 打開消解爐后側(cè)是保險絲盒， 里面有備用保險絲。
(2) 待爐子稍冷后再啟動。
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9.
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主機通電時，顯示屏不亮，按“復(fù)位”鍵也無反應(yīng) 。
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儀器的電源保險絲燒壞。
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關(guān)上爐門，按“啟動”鍵，因主機有兩個保險絲，若能啟動的，說明小保險絲燒壞；若不能啟動的，則大保險絲燒壞。此時，關(guān)閉主機電源，取出備用保險絲，進行更換。
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10.
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在托盤轉(zhuǎn)的情況下進行微波加熱時，壓力顯示數(shù)字會有上下1-2個數(shù)字的波動，而微波開、斷的時間間隔變得紊亂，沒規(guī)律。
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由于托盤帶動消解罐旋轉(zhuǎn)時，托盤的允許偏差而造成數(shù)字的不穩(wěn)定。對消解作用沒有影響，有時反而增加了微波作用樣品的次數(shù)和時間，對樣品消解有利。
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消解罐托盤和爐腔底部保持干凈，不應(yīng)有雜物。
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11.
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在正常加熱過程中，顯示數(shù)字突然亂跳從正數(shù)跳成負(fù)數(shù)，同時聽到吱吱的聲音，會兒又恢復(fù)正常，會兒又發(fā)生。
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這是由于電網(wǎng)電壓波動太大，波動范圍過了本儀器的規(guī)定電壓(220V±10%) 所至。
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應(yīng)檢查電網(wǎng)是否有問題，必須加穩(wěn)壓電源。
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8產(chǎn)品相冊
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